茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少，杀虫效果好，广泛应用于茶园害虫的控制，是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点（HACCP）体系中农药残留的源头控制，提供农残源头监督检验方法依据，避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染，开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V（石油醚）：V（丙酮）＝1：1混合溶剂提取，经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质，采用气相色谱，微电子捕获检测器（μECD）测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0．005～0．01mg／kg；茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0．05、0．2、1．0mg／kg，其回收率在83．6％～104．5％，相对标准偏差（RSD）为2．7％～10．2％，符合农药残留分析要求。

完成机构：安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点实验室,安徽合肥230036

桐城小兰花茶的工艺标准

舒城小兰花，采摘一芽一叶初展至一芽三叶的正常芽梢经精细制作而成，省级地方标准，已通过省标准审定委员会审定，于2004年9月10日发布实施。
舒城小兰花茶
安徽省地方标准，DB34/T451-2004 该标准规定了舒城小兰花茶的定义、品质要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。
该标准适用于舒城县境内生产的舒城小兰花茶 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于该标准。
GB191　 　 包装储运图示标志
GB/T5009.12　茶叶中铅的测定方法
GB/T4789.3　茶叶中大肠菌群的测定方法
GB/T5009.20　食品中有机磷农药残留量的测定方法
GB/T5009.57　茶叶卫生标准的分析方法
GB7718　 食品标签通用标准
GB/T8302　 茶　取样
GB/T8303　茶　磨碎试样的制备及其干物质含量测定
GB/T8304　茶　水份测定
GB/T8305　茶　水浸出物测定
GB/T8306　茶　总灰分测定
GB/T8311　茶　粉末和碎茶含量测定
GB9679　 茶叶卫生标准
GB9680　 食品包装用原纸卫生指标
GB/T14456 绿茶
GB/T14487 茶叶感官审评术语
GB14876 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法
GB/T17332 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定方法
NY5017　无公害食品　茶叶
SB/T10157 茶叶感官审评方法
SB/T10037 红茶 绿茶 花茶运输包装 4.1　分级
4. 1. 1 舒城小兰花茶分为特一级、特二级、一级、二级、三级共五个级别，各级别茶叶鲜叶组成见表1。
4. 1. 2 实物标准样参照本标准制定。设特二级、二级两个实物标准样，标准样每二年更换一次
4.2　感官指标
各级茶叶的感官品质应符合本级特征要求，感官指标见表2。
表 1
等级 要求
特一级 一芽一叶初展≥90%
特二级 一芽一叶初展≥50%
一芽一叶≤50%
一级 一芽一叶≥70%
一芽二叶初展≤30%
二级 一芽二叶初展≥50%
一芽二叶≤50%
三级 一芽二叶3≥0%
一芽三叶初展≤70%
表2
外形 香气 汤色 滋味 叶底
特一级 成朵翠绿白毫显露 兰花香清香高长、鲜爽 浅绿明亮 鲜醇回甜 嫩绿明亮匀整成朵
特二级 成朵翠绿显毫 嫩清香高长、鲜爽 嫩绿清澈 醇厚鲜爽 嫩黄绿明亮成朵较匀整
一级 芽叶相连翠绿较匀润显毫 清香鲜爽较持久 嫩绿清明 醇厚较鲜爽 绿明亮尚成朵匀整
二级 舒展似兰花初放 清香较持久 黄绿较明亮 较鲜醇 黄绿尚亮
三级 舒展色绿微显毫 栗香持久 黄绿尚明亮 尚鲜醇 黄绿
4.3　理化指标
DB 34/T451--2004
舒城小兰花茶 理化指标见表3。
表3
项目 指标%
水份 ≤ 7.0
碎未 ≤ 5.0
水清出物 ≥ 34.0
总灰分 ≤ 6.5
4.4卫生指标
舒城小兰花茶卫生指标按中华人民共和国农业行业标准《无公害食品茶叶》NY5244-2004规定执行。
4.5　净含量
按《定量包装商品计量监督规定》执行。定量包装规格由企业自定。 5.1　取样和样品的制备：按GB/T8302和GB/T8303执行。
5.2　分级感官品质检验：按GB/T14487 茶叶感官审评术语和SB/T10157 茶叶感官审评方法的规定，对照实物标准样和表2感官品质要求评定。
5.3　理化指标检验
5.3.1　水份检验按GB/T8304执行。
5.3.2　水浸出物测定按GB/T8305执行。
5.3.3　总灰分测定按GB/T8306执行。
5.3.4　碎末测定按GB/T8311规定执行。
5.4　卫生指标的检测
5.4.1　铅检测按GB/T5009.12规定执行。
5.4.2　联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯检测，按GB/T 5009.146规定执行。
5.4.3 乐果、敌敌畏、杀螟硫磷和喹硫磷检验，按GB/BT5009.20规定执行。
5.4.4 大肠菌群按GB/T4789.3规定执行。
5.5　净含量检测：按《定量包装商品计量监督规定》执行。
5.6 包装检验按GB9680、GB191、GB7718和SB/T10037规定执行。 6.1　批次
产品均应以批为单位，同批产品规格和包装必须一致。以同一产地同等级产品为一批。
6.2　出厂检验
每批产品出厂前，生产单位应进行感官品质、水份、粉末、净含量和包装标签检验，检验合格后并附有合格证的产品方可出厂。
6.3　型式检验
型式检验是对产品质量进行全面考核，有下列情形之一者，应对产品质量进行例行检验。
A.产品试制定型鉴定。
B.前后两次抽样检验结果差异较大。
C.国家质量监督机构检查产品质量时。
D.投产后，如原料、工艺、机具有较大改变，可能影响产品质量时。
6.4　判定规则
6.4.1　检验结果全部符合本标准规定技术要求的产品，则判该产品为合格。
6.4.2　分级和感官指标检测不符合要求则按降级处理。
6.5复检
对检验结果有争议时，应对留存样进行复检，或在同批产品中重新按GB/T8302规定加倍抽样，对不合格项目进行复检，以复检结果为准。 7.1　标签
出厂产品的外包装应按GB7718规定或贸易合同规定条款清晰标明标记。
7.2　包装
7.2.1包装容器应该干燥、清洁、无异气味及不影响茶叶品质的材料制成，接触茶叶垢内包装材料应符合GB9680规定。
7.2.2包装要密封、干燥、美观、无异气味、避光、牢固而防潮。便于装卸、仓储和运输。
7.2.3包装规格应符合SB10037的规定。
7.3　运输
运输工具要求洁净、干燥、无异味、无污染，严禁与有毒、有异味易污染的物品混装、混运，运输时应防雨、防潮、防曝晒，装卸时要轻放轻卸。
7.4 贮存
7.4.1贮存仓库要干燥、清洁、通风、避光。仓库周围无异味污染。
7.4.2在本标准规定的运输、贮存条件下，本产品的保质期为12个月。

食品分析 食品中的农药残留应采用什么方法测定

农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。

农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀瞒剂、植物生长调节剂和杀鼠药等；农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡，砷、汞类等

氨基甲酸酯类：西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等
拟除虫菊酯类：溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等
有机氯类：滴滴涕（DDT）、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等
有机磷类：对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等

农药残留的主要检测方法：
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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环境工程-开题报告

　　【关键词】 川芎

　　摘要：目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GCECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低，低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便，分离效果好，符合农药残留分析要求。

　　关键词：药材； 除虫菊酯类农药残留； 气相色谱法

　　Determination of the Residues of Cypermethrin and Fenvalerate in Nine Medical Materials

　　Abstract：ObjectiveTo determine the residues of cypermethrin and fenvalerate in nine medical materials. MethodsThe contents of residue of cypermethrin and fenvalerate were determined by gas chromatography. ResultsThe contents of residue in eight medical materials were very low，which is fit for relative standard of residue of pesticides. ConclusionThis method has easy operation, high sensitivity and selectivity.

　　Key words：Medical material; Pyrethroid pesticides residue; GCECD

　　中药材及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视，中药材在栽培过程中，需施用化学农药以防止病虫害的侵蚀，由此引起了药材的农药污染问题，尽快建立中药中农药残留量的检测方法及限量标准，对保证人们用药安全具有积极的意义。拟除虫菊酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药，在药材种植中被广泛应用，然而它存在一定的异构体，这就导致了建立其残留测定方法的困难性。尽管在农产品中其残留测定方法已有报道〔1〕，但因中药成分复杂，其中农药残留量属超痕量范畴，这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大，现有文献中有关药材中拟除虫菊酯类农药检测较少〔2〕。本文运用了毛细管气相色谱法对川芎等9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量进行了检测。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器HP6890气相色谱仪；电子捕获检测器（uECD）；玻璃层析柱(10mm×21cm)；旋转蒸发器；减压、恒温水浴（SEASTAR R系列）；高速组织捣碎机（DS1）；高速分散均质机（FJ200）。

　　1.2 试剂与标准品氟罗里硅土（Florisil,60～80目），中性氧化铝（层析用、MERCK）；SPEFlorisil (JW, ACCUBOND, 0.5，1.0 g)；丙酮、乙腈、二氯甲烷、石油醚、无水硫酸钠均为分析纯，丙酮、正己烷、醋酸乙酯、甲醇为HPLC级（用于标准溶液、样品最终的定容，供检测器检测用）；除虫菊酯类农药标准品从有关标准机构获得，用正己烷/醋酸乙酯配制混合标准品溶液。

　　2 方法与结果

　　2.1 提取将药材切碎，充分混合均匀，或干燥，粉碎过筛。精密称取80.0 g样品于三角瓶中，加200 ml丙酮，浸泡4 h，振荡30 min，用装有石英砂的抽滤漏斗抽滤，吹去大量丙酮。

　　2.2 净化

　　2.2.1 液－液分配萃取丙酮提取液加50 ml饱和氯化钠溶液，用150 ml二氯甲烷经2次萃取，二氯甲烷萃取液经无水硫酸钠脱水，用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液，用旋转蒸发器在减压条件浓缩至少许(2～3 ml)。

　　2.2.2 层析柱净化制备混合吸咐剂层析柱，分别称取3 g氟罗里硅土、1 g中性氧化铝和0.5 g活性炭，按干法依次装入一玻璃层析柱中，在吸咐剂层的上下两端各加约1 cm的无水硫酸钠层。用20 ml石油醚将提取浓缩液移入层析柱中，然后用30 ml石油醚和30 ml二氯甲烷混合溶剂淋洗，收集全部淋洗液，用旋转蒸发器在减压条件下浓缩至少量，并定容为8 ml。

　　2.2.3 SPE精净化与检测将2 ml定容液（等于20.0 g样品）注入SPE小柱（1.0 g）中，用20 ml正己烷/醋酸乙酯（6/4）混合溶剂淋洗，收集，用旋转蒸发器在减压条件下浓缩至少许，经气流吹干，用正己烷1 ml定容，供ECD检测菊酯类农药。

　　2.3 色谱操作条件电子捕获检测器（uECD）；色谱柱：HP1701，30 m/0.32 mm；柱室温度：程序升温 180℃（10℃/min）→260℃（30 min）；进样口温度：250℃；检测器温度：260℃；载气：N2，10psi。
　　2.4 标准工作曲线分别精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品，加入正己烷、醋酸乙酯，配制成系列梯度标准液，然后分别进样测定，其化合物的出峰顺序由单一农药标准液在同样条件下予以确证，扫描色谱图见图1。按含量(ng)峰面积(ares)绘出标准工作曲线。见表1。

　　图1 拟除虫菊酯类标准品图谱

　　2.5 重现性考察取混合标准品溶液1μl注入气相色谱仪，测定峰面积，计算，即得：氯氰菊酯RSD为1.26% (n=5)，氰戊菊酯RSD为1.85% (n=5)，证明该法的重现性良好，适合农药残留日常检测工作的需要。

　　2.6 添加回收率用未经药剂处理的空白样品，加入各种标样进行方法的添加回收率测定，添加浓度为0.1，1.0 mg/kg。结果见表2。结果符合农药残留测定对回收率的要求。

　　表1 氯氰菊酯、氰戊菊酯的标准曲线方程品种 （略）

　　2.7 农药残留量的计算R=M×Vf Vi×W公式中：R残留量；M待测样本中的农药含量(ng)；Vf样本最终定容体积(ml)；Vi样本的进样体积(μl)；W样本重量(g)。

　　2.8 9种药材中菊酯类农药残留的检测结果按上述条件操作，对9种药材共9个样品中拟除虫菊酯类农药氯氰菊酯，氰戊菊酯的含量进行了测定，结果见表3。测定结果表明：以上川芎等8种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的含量均低于检测限0.002，仅广藿香中氰戊菊酯的含量为0.015，残留量相对较高。

　　表3 药材中拟除虫菊酯类农药残留结果品 种（略）

　　3 讨论

　　气相色谱法是农药残留分析的主要方法〔3〕，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点，适合于中药中痕量农药的测定。使用气相色谱法，多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，配以高性能的选择性检测器，使分析速度更快，结果更可靠。气相色谱分析拟除虫菊酯类农药残留所用检测器一般为电子捕获检测器，其具备灵敏度高、稳定性和重复性好、线性范围宽、响应速度快以及操作简单、应用范围广等特点。药材中拟除虫菊酯类农药残留量检测的原理为样本用有机溶剂提取，经中性氧化铝、氟罗里硅土混合层析柱初步净化，然后将净化样本提取液分为数等份，再分别用SPE小柱精净化后ECD检测。本方法操作简便快捷、工效高，节省试剂、能源，对环境污染小，有利于保护环境及操作人员的健康，有助于评价与监测药材中菊酯类农药残留状况，为指导药材种植者合理而有效地使用农药提供了一定的依据。

　　参考文献：

　　〔1〕 Pang G F, Fan C L,Chan Y Z, et al．Rapid method for determination of multiple pyrethroid residues in fruits and vegetables by capillary column chromatography〔J〕.Chro-matogr A,1994, 667：348．
　　〔2〕 赵燕燕，孙启时，王文泽．中药材农药残留研究概况〔J〕.中药材，2001，24(7)：529．
　　〔3〕 张俊清，刘明生，邢福桑，等．近年来中药材农药残留的研究概况〔J〕.中国药学杂志，2003，38(1)：

茶叶生产过程中农药残留检测的重要性

中国市场上许多茶叶确实存在农药残留问题。为了除虫、除草等目的，许多茶园就要喷洒农药，如莠去津、吡虫啉、哒螨灵、腐霉利、乐果、菊酯类、咪鲜胺等。不只是茶叶，许多水果蔬菜和其他农作物都面临相同的情况。中国人口多，但农业还停留在比较初级的阶段，生产力和生产水平低下，很多作物只能靠农药和化肥来保证产量，这是不容置疑的事实。
但并非所有的茶园都会用药，面对茶叶中农药应用不合理而引起的农药残留超标，河南冠宇仪器有限公司生产的新一代智能型农药残留速测仪是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国标（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。
应用范围：
农药残留速测仪可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

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